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磷礦中五氧化二磷含量的測量不確定度的評定方法
來源:shhysj.com.cn 發(fā)布時間:2023年05月26日
對容量法測量磷礦中五氧化二磷含量的測量不確定度進(jìn)行評定,湖北五氧化二磷批發(fā),湖北工業(yè)五氧化二磷廠家分析測量不確定度的來源,包括標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度,測量重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)的不確定度,試樣稱量和預(yù)處理的不確定度等

1.測定方法

磷鑰酸峰咻容量法: 在酸性介質(zhì)中,正磷酸根與峰銀檸酮沉淀劑反應(yīng)生成黃色磷鉑酸峰咻沉淀,經(jīng)過濾、洗滌后,將沉淀溶解于堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中,用酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的堿,即可求出五氧化二磷的含量。


2.計算公式和數(shù)學(xué)模型


P205 (X) 含量:............(1)


式中: c1一堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;


c2一酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;


V1一堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml;


V2一酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml;


V3一空 白試驗(yàn)堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml;


V4一空 白試驗(yàn)酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml;


m一吸取試樣溶液相當(dāng)于試樣的質(zhì)量,g;


0.002730一與 1.00ml 堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C (NaOH) =1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奈逖趸踪|(zhì)量。

上述計算公式是從測量原理給出的,沒有考慮各種隨機(jī)因素對不確定度的影響在此應(yīng)引入反應(yīng)各方面隨機(jī)影響的重復(fù)性系數(shù) ,其數(shù)值等于 1.


評定不確定度的數(shù)學(xué)模型應(yīng)寫成如下形式

XSSsaSSSsSSSSsSss


3.確定不確定度來源


4.各分量標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評估


4.1 測量重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)不確定度

本實(shí)驗(yàn)稱取相同磷礦樣品 7 份,同步進(jìn)行前處理后,在相同的條件下進(jìn)行檢測,該樣品分析結(jié)果如下:


單次測量的試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差按下式計算:


在日常分析中,測量兩份樣品,報告平均值。兩次測量結(jié)果平均值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為:


此分量綜合體現(xiàn)了儀器、體積、質(zhì)量測量中各方面隨機(jī)影響。因此,在隨后評定其它分量時不需要考慮隨機(jī)影響。
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